植物提取物中二乙烯苯残留量的测定团体

由广东省食品药品审评认证技术协会促进，组织多家相关企业及科研单位共同参与起草的《植物提取物中二乙烯苯残留量的测定气相色谱-质谱联用法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。

　　本标准起草单位为广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、华测检测认证集团股份有限公司、无限极(中国)有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所，由广东省食品药品评审认证技术协会归口。

　　本标准内容主要包涵10个部分：范围、规范性引用文件、术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、分析步骤、结果计算与表示、精密度。

　　本标准规定了经大孔吸附树脂净化后的植物提取物中二乙烯苯残留量的气相色谱质谱法。

　　方法原理：

　　二乙烯苯易溶于二氯甲烷，经二氯甲烷提取后，二乙烯苯回收率较高，杂质较少，提取液经分散固相萃取净化后直接进样，不干扰目标物的测定。采用气相色谱-质谱法测定，根据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量，方法准确可靠。

　　仪器和设备：

　　1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：配有电子轰击源(EI)；2.电子天平：精度0.g；3.超声波发生器；4.离心机：转速≥r/min。

　　测定步骤：

　　样品提取：

　　准确称取植物提取物试样2.0g(精确到0.g)于25mL具塞离心管，加入10mL二氯甲烷，称定重量。超声提取20min，冷却后称定重量，加二氯甲烷补足减失重量，r/min离心2min。

　　样品净化：

　　准确吸取2.0mL上清液于15mL具塞离心管，加入mgN-丙基乙二胺(PSA)和mg无水硫酸镁，涡旋振荡2min，r/min离心2min，取上清液进样。

　　试样液的测定：

　　在仪器最佳工作条件下，将试样测定液注入气相色谱-质谱联用仪，测定二乙烯苯的峰面积，查标准曲线得到试样测定液中二乙烯苯的质量浓度。

　　本标准适用于经大孔吸附树脂净化后的植物提取物中二乙烯苯残留量的测定，其它植物提取物可参照执行。当取样量为2.0g，定容体积为10mL时，二乙烯苯定量限为50μg/kg。