氯化三苯基四氮唑的制备介绍

方法一：乙酸乙酯、DMF、DMSO等有机溶剂作为反应体系溶剂，在相转移催化剂的作用下经过多次萃取、蒸馏、分离等复杂的工序制得苯基四氮唑盐，然后经过酸化制得苯基四氮唑粗品，精制得到苯基四氮唑精品。不过这种方法流程复杂、操作步骤繁多，且存在有机溶剂损耗多的特点，不利于工业化生产。

方法二：以N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，苯腈为原料，与叠氮化钠和氯化铵反应制得苯基四氮唑粗品，然后加入无水乙醇进行精制，经离心、烘干后得到苯基四氮唑成品。这种方法具有反应时间短，利于降低能耗，提高产量及产品纯度的优点，但是使用的反应物相对较多，生产成本较高。

方法三：将苯酚加入反应容器中，溶于有机溶剂，再加入甲醇，加热搅拌至苯酚完全溶解，停止加热，再搅拌至冷却，然后加入甲苯反应乳白色针状沉淀，经搅拌、静置过滤后得到苯甲醛；接着将盐酸和苯胺加入反应容器中冷却后，然后缓慢滴加稍过量的亚硝酸钠溶液，搅拌反应完全后得到重氮盐溶液；将苯甲醛溶于甲醇中，用冰浴冷却至3℃以下，向溶液中缓慢地通入重氮盐溶液至饱和，反应过程明显放热，控制通重氮盐溶液速度，反应过程中温度不超过18℃；室温继续搅拌反应2h；得到氯化三苯基四氮唑。这种方法安全易操作，反应过程中使用的催化剂可回收利用，进不仅降低了生产成本，而且大大减少了废水排放，绿色环保，适用于工业生产。但是这种方法操作步骤仍然较多，而且对温度的要求比较多，不太好控制。