实验基本操作类参考答案

例1

(1)三颈烧瓶平衡气压，使液体顺利流下(2)饱和NaHCO3溶液

(3)防止Fe2+被氧化(4)Fe2++2OH=Fe(OH)2↓

(5)向漏斗中加入乙醇至浸没晶体，待乙醇自然流下，重复2-3次

(6)KSCN(7)75

由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排干净，在进行C装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化。

（1）仪器a的名称是分液漏斗；仪器b的名称为恒压漏斗，与a相比，仪器b的优点是平衡气压，使液体顺利流下，

答案为：分液漏斗；平衡气压，使液体顺利流下；

（2）装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化，

答案为：饱和NaHCO3溶液；防止空气进入C中（从而防止Fe2+被氧化）；

（3）根据题中表格提供的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化，

答案为：防止Fe2+被氧化

（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，溶液碱性增强，会导致溶液中的亚铁离子在该条件下直接与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，离子方程式表示为Fe2++2OH-=Fe(OH)2，

答案为：Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓；

（5）由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，所以过程II中加入无水乙醇的目的是减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其更多的结晶析出，

答案为：减少甘氨酸亚铁的溶解量，促使其更多的结晶析出；

（6）检验三价铁离子的试剂为硫氰化钾溶液，加入硫氰化钾，溶液变为血红色，则说明含有三价铁离子，

答案为：硫氰化钾溶液；

例2

（2）NaClO碱性溶液减少水合肼的挥发

（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2

②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤

步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO；步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼；步骤III分离出水合肼溶液；步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。

（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH=5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-=5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。

（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在℃继续反应，N2H4·H2O沸点约℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。

（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的摩尔分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。

②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

例3

（1）球形干燥管

（2）c、d、b

（3）先变红，后褪色

（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O

（5）①加热温度偏低或加热时间不足②通入HCl的量不足

由题意可知，结晶水合物CuCl·2H2O制备CuCl的过程为先通入HCl，防止没有HCl的情况下加热生成碱式氯化铜，点燃酒精灯加热，熄灭酒精灯，后停止通入HCl，最后用氮气将装置内的HCl和氯气排空进而被尾气装置中的氢氧化钠吸收。

（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管。

（2）加热CuCl2·2H2O制备CuCl，为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：a-c-d-b-e，故答案为cdb。

（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色；

（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。

（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，故答案为加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，故答案为通入HCl的量不足。

1

2

本实验的目的是探究锌与硫酸反应生成SO2、H2的临界浓度(浓硫酸能与锌反应生成SO2的最低浓度)，浓硫酸在与Zn反应过程中，先表现S元素的氧化性，此时的还原产物为SO2，之后硫酸变稀反应生成H2；将生成的SO2在装置D中用足量的NaOH溶液吸收，然后向D装置中加入足量的H2O2溶液将S元素全部氧化为SO，之后加入足量的氯化钡溶液得到BaSO4沉淀，通过测定硫酸钡沉淀的量来确定与Zn反应生成SO2消耗的硫酸的量，从而确定剩余硫酸的浓度，即临界浓度。

(1)根据电子守恒和元素守恒可得锌与浓硫酸反应生成SO2的化学方程式为Zn+2H2SO4(浓)=ZnSO4+SO2↑+2H2O；

(2)在组装仪器之后，加入试剂之前必须进行的操作是检验装置的气密性，防止漏气；

(3)反应过程中会发出大量的热，造成水的挥发，使硫酸的浓度增大，与锌反应生成二氧化硫的硫酸偏多，造成测定的临界浓度偏小，所以需要长导管导气同时冷凝回流水蒸气；

(4)二氧化硫易溶于NaOH溶液，所以需要装置C来防止倒吸；

3

(1)CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O=CaO28H2O↓+2NH4Cl

(2)平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下

(3)A

(4)ABD

(5)①连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差不变，则装置不漏气，反之装置漏气②分析天平或电子天平或电光天平43.20%或0.

（1）利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得过氧化钙(CaO2)，结合图示产物为过氧化钙晶体，故三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为：CaCl2+H2O2+2NH3H2O+6H2O=CaO28H2O↓+2NH4Cl；

（2）支管B的作用是平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下；

（3）A、过氧化钙不溶于醇类、乙醚等，选项A可选；B、过氧化钙易与酸反应，选项B不选；C、过氧化钙能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应，选项C不选；D、CaCl2溶液中也含有水，而过氧化钙能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应，选项D不选；答案选A无水乙醇；

4

（1）三颈烧瓶（或三口烧瓶）排出装置中的空气将反应瓶中生成的硫化氢全部吹入到吸收管中，以便被醋酸锌溶液完全吸收

（2）bc使用氢氧化钠溶液吸收尾气，生成的硫化钠极易水解，产生剧毒的硫化氢气体使用硫酸铜溶液吸收尾气，生成硫化铜沉淀，可避免污染空气

（3）水浴温度过高，硫化氢逸出速率过快，导致不能被吸收液完全吸收

（1）根据仪器构造可知，反应发生器名称为三颈烧瓶（三口烧瓶）；反应前通入氮气，排出装置中的空气；反应后通入氮气，将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收。

（2）实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取H2S，选取装置可用固液不加热型，a、加热，故不选；b与c、固体与液体，不加热，b、c符合题意；d、加热固体，故不选；答案选bc；尾气处理使用硫酸铜溶液主要是因为生成的硫化钠极易水解得到剧毒硫化氢气体，使用硫酸铜可避免污染空气。

（3）实验温度太高，硫化氢逸出速率过快，导致不能被完全吸收，则适合采用水浴加热方式。

（4）加入碘标准溶液时，碘将硫化锌氧化，吸收管中发生反应的化学方程式为ZnS＋I2＝ZnI2＋S。

（5）气体与液体的反应，只在接触面上反应，该实验使用两个吸收管，是保证硫化氢被完全吸收，若只使用一个吸收管，会导致测定结果偏低。

（6）煮沸蒸馏水是为了除去空气中的氧气、二氧化碳等；因Na2S2O3溶液不稳定，如易被氧化、易歧化、易水解等，因此需要标定。

（7）0.16L0.mol/L：n（I2）=2：1，求得剩余n（I2）=0.mol，共有碘单质：0.1L0.mol/L2=0.mol，ZnS＋I2＝ZnI2＋S，此反应消耗单质碘：0.0.mol-0.mol=0.mol，则根据关系式可知n(S2-)=0.mol，因此废水中硫的含量=0.mol32g/mol/0.2L=mg/L。

5

（1）B

（2）球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

（3）除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气

2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O

（4）MnO2

（5）苯甲酸升华而损失

（6）86.0％C

（7）重结晶

（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入m的水，1.5mL甲苯，4.8g高锰酸钾，应选用mL的三颈烧瓶，故答案为：B；

（2）为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；故答案为：球形；没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；

（3）高锰酸钾具有强氧化性，能将Cl-氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案为：除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；

（4）由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO2，故答案为：MnO2；

（5）苯甲酸℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；故答案为：苯甲酸升华而损失；

6

（1）碱煮水洗

（2）加快反应热水浴C

（3）将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解

（4）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）

（5）NH4Fe（SO4）2·12H2O

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；

（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置；

（3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；

（4）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；

（5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为+18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18=27，则27/(+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)H2O。

7

（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn＋2Cr3＋＝Zn2+＋2Cr2+

②排除c中空气

（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤

（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。

（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗。

（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；过量锌将CrCl3全部还原成CrCl2；同时锌与盐酸反应产生的H2可排尽装置中空气防氧化，打开K3后继续产生的H2增大c中压强，可将CrCl2溶液压入装置3中反应。

（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。

（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。