GBT415242022英文版玩具材料

GB/T-英文版玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定　气相色谱-质谱联用法

提供更多标准英文版。

1范围

本文件规定了用气相色谱电子捕获负化学离子源质谱仪测定玩具材料中短链氯化石蜡的定性和定量方法。

本文件适用于玩具聚合物材料中氯原子数大于或等于5的短链氯化石蜡的测定。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

短链氯化石蜡shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs

碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物,化学通式为C_H2m+2-.Cl.(m=10~13),化学文摘登记号(CAS):-84-8.

4原理

采用甲苯作为提取溶剂,经索氏抽提,提取液经过硅胶柱或浓硫酸分离.净化、浓缩处理,用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱仪(GC-ENCI-MS)测定,内标法定量。

5试剂或材料

除非另有规定,仅使用色谱纯试剂及以上。.

5.1硅胶层析柱,如6mL,1g填料。

5.2浓硫酸:质量分数为98%。

5.3甲苯。

5.4正己烷。

5.5正己烷和甲苯混合液:4+1(体积比)。

5.6内标标准物质:e-六六六,纯度大于或等于99%,CAS:-10-7.

5.7不同平均氯含量(质量分数)的SCCPs(C.~C.)标准溶液，质量浓度为mg/L,溶剂为正己烷:

一SCCPs(C1o~Ca)含氯51.5%,工业级;

-SCCPs(C1o~Cn)含氯55.5%,工业级;

-SCCPs(C1。~Ca)含氯63%,工业级。

注:所用SCCPs标准溶液均有市售.

5.8SCCPs(C1o~Cn)标准工作溶液:以正己烷(5.4)为溶剂,将标准溶液(5.7)混合稀释配制质量浓度均为5mg/L或以上其他合适质量浓度,如25mg/L或50mg/L等,氣含量分别为53.5%.55.5%、56.25%、57.75%、59.25%或其他氯含量的SCCPs标准溶液,配制方法见表1。标准工作溶液中内标标准物质(5.6)质量浓度均为0.5mg/L,或其他合适质量浓度。

表1不同氯含量SCCPs混合标准溶液配制体积比

6仪器设备

6.1气相色谱-质谱联用仪:带电子捕获负化学离子源。

6.2索氏提取器:mL..

6.3微孔过滤器:孔径0.45pm.

6.4分析天平:感量为0.1mg.

6.5粉碎装置:包括切割机或剪刀等装置。

6.6微量取液器。

6.7真空旋转蒸发器。

6.8离心机:转速大于或等于τ/min.

7分析步骤

7.1样品制备

取代表性样品,采用合适粉碎装置(6.5)将其制成5mmX5mmX5mm以下均匀碎片。准确称取0.5g士0.05g试样。

7.2样品提取

7.3硅胶层析柱净化

硅胶层析柱(5.1)先用20ml正已烷和甲苯混合液(5.5)润洗，舍弃润洗液,将7.2中的浓缩液过柱,并用20mL正已烷和甲苯混合液(5.5)淋洗,流速以逐滴(约30滴/min)为宜,收集所有洗脱液,在约50C和8kPa真空度条件下旋转蒸发浓缩至约1mL.

7.4气相色谱-质谱测定

7.4.1气相色谱-质谱分析条件

由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证气相色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。

a)色谱柱:30mX0.25mm(内径)X0.25pm(膜厚),固定相为5%苯基.95%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱或相当者;

b)进样口温度:C;

c)程序升温:C保持1min,然后以20C/min程序升温至C,保持9min;

d)传输线温度:C;.

e)进样方式:不分流进样,1min转到分流模式;

f)载气:氦气,纯度大于或等于99.%;

g)载气流速:1.0mL./min;

h)进样量:1.0pL;

i)离子源:电子捕获负化学电离源;

j)反应气:甲烷,纯度大于或等于9%;

k)反应气流速:1.5mL/min;

1)离子源温度:C;

m)溶剂延迟时间:5min;

n)测定方式:选择离子扫描模式.定性和定量离子见表2.

注:内标标准物质e六六六的定量离子和定性离子选择。具体视其质谱信号强度而定。

8结果计算

SCCPs混合标准溶液的总体响应因子与实测氯含量关系按式(1)~式(4)进行计算,其中m=10~13,n=5~10。

a)分别计算不同氯含量SCCPs标样的总体相对峰面积Al:

9精密度和定量限

实验室间试验结果得到的精密度数据见附录C中表C.1.

本方法定量限为mg/kg.

10测试报告

测试报告应至少包括以下内容:

a)样品的来源及描述;

b)本文件的编号(包括年代号);

c)测试结果(包括不同氯含量标准溶液信息及定量曲线所采用的浓度值);

d)与本文件的任何偏离;.

e)在测试中观察到的异常现象;

f)测试日期。