导读:
寻常在产业废水中的火油多来自于炼油厂、火油化工和火油挖掘等行业。以前咱们讲解过行使荧光法探测地表水中火油的环节,但此办法不合用功业废水或生涯浑水这类繁杂的水体,本日咱们要懂得的便是怎样行使红外分光光度法探测产业废水中的火油含量。
该办法探测道理是将水样在pH≤2的前提下用四氯乙烯萃取后,测定油类;将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物资后,测定火油类。油类和火油类的含量均由波数离别为cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振荡)、cm-1(CH基团中C—H键的伸缩振荡)和00cm-1(芬芳环中C—H键的伸缩振荡)处的吸光度A、A和A00,遵循校对系数举办打算;
探测所需试剂1.盐酸:1.19g/ml,优级纯。
2.盐酸溶液:1+1。
用盐酸配制。
.四氯乙烯
以枯燥cm空石英比色皿为参比,在cm-1-cm-1之间操纵cm石英比色皿测定四氯乙烯,cm-1、cm-1、00cm-1处吸光度应离别不超越0.、0.07、0。
.正十六烷:色谱纯。
5.异辛烷:色谱纯。
6.6苯:色谱纯。
7.无水硫酸钠。
置于马弗炉内℃下加热h,稍冷后装入磨口玻璃瓶中,置于枯燥器内蕴藏。
8.硅酸镁:um-um(目-60目)。
取硅酸镁于瓷挥发皿中,置于马弗炉内℃加热h,稍冷后移入枯燥器中冷却至室温。称取适当的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,遵循硅酸镁的原料,按6%(m/m)比例参加适当的蒸馏水,密塞并充足振荡,安顿12h后操纵,于磨口玻璃瓶内保管。
9.玻璃棉
操纵前将玻璃棉用四氯乙烯浸泡清洗,晾干备用。
10.正十六烷准则储存液:00mg/L。
称取1.0g(精确至0.1mg)正十六烷于ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,摇匀。0℃-℃冷藏、避光可保管1年。
11.正十六烷准则操纵液:0mg/L。
将正十六烷准则储存液用四氯乙烯稀释定容于ml容量瓶中。
12.异辛烷准则储存液:00mg/L。
称取1.0g(精确至0.1mg)异辛烷于ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,摇匀。0℃-℃冷藏、避光可保管1年。
1.异辛烷准则操纵液:0mg/L。
将异辛烷准则储存液用四氯乙烯稀释定容于ml容量瓶中。
1.苯准则储存液:00mg/L。
称取1.0g(精确至0.1mg)苯于ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,摇匀。0℃-℃冷藏、避光可保管1年。
15.苯准则操纵液:0mg/L。
将苯准则储存液用四氯乙烯稀释定容于ml容量瓶中。
16.火油类准则储存液:00mg/L。
按65:25:10(V/V)的比例,量取正十六烷、异辛烷和苯配制搀杂物。称取1.0g(精确至0.1mg)搀杂物于ml容量瓶中,用四氯乙烯定容,摇匀。0℃-℃冷藏、避光可保管1年。
17.火油类准则操纵液:0mg/L。
将火油类准则储存液用四氯乙烯稀释定容于ml容量瓶中。
18.吸附柱
在内径10mm,长约mm的玻璃柱出口处充塞小量的玻璃棉,将硅酸镁慢慢倒入玻璃柱中,边倒边微微敲打,填充高度约为80mm。
探测征战1.红外测油仪或红外分光光度计:能在cm-1、cm-1、00cm-1处丈量吸光度,并配有cm带盖石英比色皿。
2.程度振荡器。
.采样瓶:ml广口玻璃瓶。
.玻璃漏斗。
5.三角瓶:50ml,具塞磨口。
6.比色管:25ml、50ml,具塞磨口。
7.分液漏斗:0ml,具聚四氟乙烯旋塞。
8.量筒:0ml。
9.寻常测验室罕用器皿和征战。
水样制备油类试样的制备将样本转变至0ml分液漏斗中,量取50ml的四氯乙烯清洗样本瓶后,全体转变至分液漏斗中,充足振荡2min,并每每开启旋塞排气,静置分层;用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗,取适当的无水硫酸钠铺于上头;翻开分液漏斗旋塞,将基层有机相萃取液经过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放至50ml比色管中,用适当四氯乙烯润洗玻璃漏斗,润洗液归并至萃取液中,用四氯乙烯定容至刻度。将表层水相全体转变至量筒,丈量样本体积并纪录。
火油类试样的制备振荡吸附法取25ml萃取液,倒入装有5g硅酸镁的50ml三角瓶,置于程度振荡器上,延续振荡20min,静置,将玻璃棉置于玻璃漏斗中,萃取液倒入玻璃漏斗过滤至25ml比色管,用于测定火油类。
吸附柱法取适当的萃取液过硅酸镁吸附柱,弃去前5ml滤出液,余下部份接入25ml比色管中,用于测定火油类。
空白试样的制备用测验用水参加盐酸溶液酸化至pH≤2,依据试样的制备类似的环节举办空白试样的制备。
探测环节校准离别量取2.00ml正十六烷准则操纵液、2.00ml异辛烷准则操纵液和10.00ml苯准则操纵液于个ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀。正十六烷、异辛烷和苯准则溶液的浓度离别为20.0mg/L、20.0mg/L和mg/L。
以cm石英比色皿参加四氯乙烯为参比,离别丈量正十六烷、异辛烷和苯准则溶液在cm-1、cm-1、00cm-1处的吸光度A、A、A00。将正十六烷、异辛烷和苯准则溶液在上述波数处的吸光度依据公式联立方程式,经求解后离别获得响应的校对系数X,Y,Z和F。
测定油类的测定
将萃取液转变至cm石英比色皿中,以四氯乙烯做参比,于cm-1、cm-1、00cm-1处丈量其吸光度A、A、A00。
火油类的测定
将经硅酸镁吸附后的萃取液转变至cm石英比色皿中,以四氯乙烯做参比,于cm-1、cm-1、00cm-1处丈量其吸光度A、A、A00。
结尾水样中火油的浓度也许依据相干公式打算。
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