目录
1.pH值的测定
2.甲醛的测定
3.重金属的测定
4.农药含量的测定
5.苯酚含量的测定
6.邻苯二甲酸酯含量的测定
7.有机锡化合物含量的测定
8.PFOS/PFOA含量的测定
9.从人类生态学角度认定的不良染料的试验
10.氯化苯和甲苯的检测
11.多环芳烃(PHA)含量的测定
12.色牢度的测定
13.挥发物的测定
14.感官气味的测定
15.石棉纤维的鉴别
如果任何一项已完成的检测结果超过限定值,则宜终止或取消正在进行的或等待进行的检测。
按照ISO的规定对试样进行调理。
1pH值的测定
按照ISO(KCL溶液)测定pH值
2甲醛的测定
2.1甲醛的定性检测
按常规,先做定性测定,以决定是否有必要做进一步的定量检测。
定性试验在半定量试验条件下同时用样品的水萃取物和硫萃取物进行。
如果产品中含有乙二醛,为了避免错误判断,应使用与甲醛有特定反映的试剂。
2.2游离甲醛和不完全释放甲醛含量的定量测定
检测方法按照日本法令“家用产品含有害物质控制法令号”进行。根据该方法,游离甲醛和不完全释放甲醛通过分光光度计用乙酰丙酮法在水萃取物中进行整体测定。
3重金属的测定
检测下列重金属的含量(可提取含量与总含量):
l锑
l砷
l铅
l镉
l铬
l铬(Ⅵ)
l钴
l铜
l镍
l汞
按照3.1节方法获取的可提取重金属组分或按3.2节方法获取的消化重金属组分,其定量测定按原子吸收光谱法(AAS)、等离子发射光谱法(ICP)或分光光度法进行。
3.1用人造酸汗溶液萃取
按照ISO-E04(试验溶液Ⅱ),用人造酸汗溶液提取重金属。
涂层的或未涂层的金属附件和镀锌塑料附件必须用数层惰性的、未染色的纺织品(如聚酯、腈纶)包覆,以避免因刮擦、碰击和振荡而造成磨损。
表面精加工或涂层的金属附件要在预处理后进一步作可萃取镍试验(磨损和腐蚀试验按EN-)
3.2试样的消化
用酸化学消解试样以获得清澈溶液。
宏观上可区分试样的不同成分(如材料、涂层等)要分开进行消化和分析。此外,适用于检测试样的方法应符合美国有关儿童产品中总铅含量技术法规的要求(即CPSIA,消费品安全改进法案)。
3.3铬(Ⅵ)的检测
用人造酸汗溶液萃取物检测铬(Ⅵ)。
4杀虫剂含量的测定
下表列出了杀虫剂清单,这些杀虫剂可能会用于天然纤维,且由于其残留而产生危害。
名称CAS编号
2,4,5-T(2,4,5涕)[93-76-5]
2,4-D(2,4滴)[94-75-7]
Azinophosmethyl[甲基谷塞昂(谷硫磷)][86-50-0]
Azinophosethyl(乙基谷塞昂)[-71-9]
Aldrine(艾氏剂)[-00-2]
Bromophos-ethyl(乙基溴硫磷)[-78-6]
Captafol(敌菌丹)[-06-1]
Carbaryl(甲萘威)[63-25-2]
Chlordane(氯丹)[57-74-9]
Chlordimeform(氯苯甲脒)[-95-9]
Chlorfenvinphos(毒虫畏)[-90-6]
Coumaphos(蝇毒磷)[56-72-4]
Cyfluthrin(氟氯氰菊酯)[-37-5]
Cyhalothrin[(RS)-氯氟氰菊酯][-08-6]
Cypermethrin(氯氰菊酯)[-07-8]
DEF(三硫代磷酸三丁酯)
Deltamethrin(溴氰菊酯)[-63-5]
DDD(滴滴滴)[53-19-0,72-54-8]
DDE(滴滴意)[-82-6,72-55-9]
DDT(滴滴涕)[50-29-3,-02-6]
Diazinon(二嗪磷,二嗪农)[-41-5]
Dichlorprop(2,4-滴丙酸)[-36-2]
Dicrotophos(百治磷)[-66-2]
Diedrin(狄氏剂)[60-57-1]
Dimethoate(乐果)[60-51-5]
Dinosebandsalts(地乐酚和盐)[88-85-7]
Endosulfan,α-(硫丹,α-)[-98-8]
Endosulfan,β-(硫丹,β-)[-65-9]
Endrine(异狄氏剂)[72-20-8]
Esfenvalerate(S-氰戊菊酯)[-04-4]
Fenvalerate(杀灭菊酯,氰戊菊酯)[-58-1]
Heptachlor(七氯)[76-44-8]
Heptachloroepoxide(七氯环氧化物)[-57-3]
Hexachlorobenzene(六氯苯)[-74-1]
Hexachlorcyclohexane,α-(六六六;六氯化苯,α-)[-84-6]
Hexachlorcyclohexane,β-(六六六;六氯化苯,β-)[-85-7]
Hexachlorcyclohexane,α-(六六六;六氯化苯,δ-)[-86-8]
Isodrine(异艾氏剂)[-73-6]
Kelevane(克来范)[-79-1]
Kepone(开蓬)[-50-0]
Lindane(林丹)[58-89-9]
Malathion(马拉硫磷)[-75-5]
MCPA(2-甲-4-氯苯氧乙酸)[94-74-6]
MCPB(2-甲-4-氯苯氧丁酸)[94-81-5]
Mecoprop(2-甲-4-氯苯氧丙酸)[93-65-2]
Metamidophos(甲胺磷)[-92-6]
Methoxychlor(甲氧滴滴涕)[72-43-5]
Mirex(灭蚁灵)[-85-5]
Monocrotophos(久效磷)[-22-4]
Quinalphos(喹硫磷)[-03-8]
Parathion(对硫磷,)[56-38-2]
Parathion-methyl(甲基对硫磷)[-00-0]
Perthane(乙滴涕)[72-56-0]
Phosdrin/Mevinphos(速灭磷,磷君)[-34-7]
Propethamphos(烯虫磷)[38-83-4]
Profenophos(丙溴磷)[-08-7]
Quinalphos(喹硫磷)[-03-8]
Strobane(毒杀芬)[-50-1]
Telodrine(碳氯灵)[-78-9]
Toxaphene(毒杀芬)[-35-2]
Trifluralin(氟乐灵)[-09-8]
选择气相色谱法中的质谱仪(MSD)或电子捕获检测仪(ECD)检测澄清的提取液。
5苯酚含量的测定
如果在纺织品原料防腐剂、助剂或整理剂中使用了五氯苯酚(PCP),则对其样品测定五氯苯酚(PCP)、2,3,5,6-四氯酚(TeCP)或邻苯基苯酚(OPP)的含量,或者对制成品的处理剂测定上述物质的含量。对于纺织地毯,仅测定羊毛或混纺羊毛的绒毛中的PCP、TeCP或OPP含量。纺织地毯中检出的PCP、TeCP或OPP的含量应参照材料的总重量。气相色谱分析可使用质谱仪(MSD)或电子捕获检测仪(ECD)。
6邻苯二甲酸酯含量的测定
根据欧盟委员会年12月4日发布的/84/EC号决议,邻苯二甲酸酯被确定对儿童和婴儿有健康风险,因此,其试验被纳入本标准。
使用有机溶剂萃取试验材料完成PVC增塑剂试验,净化后对萃取物进行气相色谱分析(MS检测)。
7有机锡化合物含量测定
根据3.1条用人造汗溶液萃取纺织品,然后用四乙基硼酸钠衍生法测定有机锡化合物。用配有质谱仪(MSD)的气相色谱法对净化后的萃取物进行试验。
8PFOS/PFOA含量的测定
在根据欧盟指令//EC提出的官方试验方法公布前,将实施一项内部试验方法,即先用甲醇萃取,随后用LC/MS/MS进行分析。
9从人类生态学角度认定的不良染料的试验
9.1在还原条件下可分解成MAK第Ⅲ类第1组和第2组芳胺的偶氮染料试验
现行欧盟指令/61/EC[即“关于限制销售和使用某些有害物质和制品(偶氮染料)的指令”]中提及的所有芳胺都是下列清单的一部分。
下列芳胺应进行检测:
●MAK第Ⅲ组,第1类(已知能引起人类癌症的物质)
Benzidine(联苯胺)[92-87-5]
4-Chloro-o-toluidine(4-chlor-2-methylaniline)
(4-氯-邻甲苯胺)[95-69-2]
2-Naphtylamine(2-苯胺)[91-59-8]
4-Aminobiphenyl(Biphenyl-4-ylamine)(4-氨基联苯)[92-67-1]
●MAK第Ⅲ组,第2类[这类物质——按照危险工程材料检测评议委员会的看法——对动物具有明确的致癌性,如果这些动物曝露于含有这种物质的环境(类似于曝露在工作场所或至少具有可比性的环境)中]。
o-Tolidine(3,3’-Dimethylbenzidine)
(3,3’-二甲基联苯胺)[-93-7]
o-Dianisidine(3,3’-Dimethoxybenzidine)
(3.3’-二甲氧基联苯胺)[-90-4]
3,3’-Dichlorobenzidine(3,3’-二氯联苯胺)[91-94-1]
4-Chloroaniline(4氯苯胺)[-47-8]
o-Toluidine(2-Methylaniline)(邻甲基苯氨)[95-53-4]
o-Aminoazotoluene(邻氨基偶氮甲苯)[97-56-3]
2-Amino-4-nitrotoluene(2-氨基-4-硝基甲苯)[99-55-8]
2,4-Diaminotoluene(2,4-二氨基甲苯)[95-80-7]
2,4-Diaminoanisole(4-methoxy-1,3-phenylenediamine)
(2,4-二氨基苯甲醚)[-05-4]
4,4’-Diaminobiphenylmethane(4,4’-二氨基二苯甲烷)[-77-9]
4,4’-Diamino-3,3’-dimethylbiphenylmethane
(4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯甲烷)[-88-0]
4,4’-Diamino-3,3’-dichlorobiphenylmethance
(4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷)[-14-4]
4,4’-Diaminobiphenylether(4,4’-二氨基二苯醚)[-80-4]
4,4’-Diaminobiphenylsulfide(4,4’-二氨基二苯硫醚)[-65-1]
2,4,5-Trimethylaniline(2,4,5-三甲基苯胺)[-17-7]
p-Cresidine(2-methoxy-5-methylanilines)
2-甲氧基-5-甲基苯胺[-71-8]
o-Anisidine(邻甲氧基苯胺)[90-04-0]
2,4-Xylidine(2,4-二甲基苯胺)[95-68-1]
2,6-Xylidine(2,6-二甲基苯胺)[87-62-7]
4-Aminoazobenzene(4-氨基偶氮苯)[60-09-3]
对于经“危险工程材料检测评议委员会”充分试验后列入MAK第Ⅲ组第1类及第2类,且被确定对生产偶氮染料很重要的芳胺将不断补充入上表。
按照§64LFBG(德国食品、商品和动物饲料法)中的官方试验方法进行检测,相关标准如下:
●BVLB82.02-2
●BVLB82.02-3(V)
●BVLB82.02-4
●BVLB82.02-9
●EN62-1
●EN62-2
9.2致癌性染料的检测
根据欧盟指令67/附录Ⅵ(最新修订版91/)和指令76//EWG附录Ⅰ(最新修订版/43/EG),下列染料被划分为致癌性染料。
C.I.AcidRed26(酸性红26)C.I.10
C.I.BasicRed9(Magenta)(碱性红9)C.I.
C.I.BasicViolet14(碱性紫14)C.I.
C.I.DirectBlack38(直接黑38)C.I.
C.I.Directblue6(直接蓝6)C.I.
C.I.DirectRed28(直接红28)C.I.22
C.I.DisperseBlue1(分散蓝1)C.I.
C.I.DisperseOrange11(分散橙11)C.I.
C.I.DisperseYellow3(分散黄3)C.I.55
表列染料将根据新的EC指令认定的致癌成分进行更新。
对于某些染料,按照6.1和6.3分别进行检测。其它染料的检测方法正在评估中。
9.3过敏性染料的检测
下列染料被定为潜在致敏物质:
C.I.DisperseBlue1(分散蓝1)C.I.
C.I.DisperseBlue3(分散蓝3)C.I.05
C.I.DisperseBlue7(分散蓝7)C.I.
C.I.DisperseBlue26(分散蓝26)C.I.
C.I.DisperseBlue35(分散蓝35)
C.I.DisperseBlue(分散蓝)
C.I.DisperseBlue(分散蓝)
C.I.DisperseBlue(分散蓝)
C.I.DisperseBrown1(分散棕1)
C.I.DisperseOrange1(分散橙1)C.I.
C.I.DisperseOrange3(分散橙3)C.I.
C.I.DisperseOrange76=37(分散橙76=37)C.I.
C.I.DisperseRed1(分散红1)C.I.
C.I.DisperseRed11(分散红11)C.I.
C.I.DisperseRed17(分散红17)C.I.10
C.I.DisperseYellow1(分散黄1)C.I.
C.I.DisperseYellow3(分散黄3)C.I.55
C.I.DisperseYellow9(分散黄9)C.I.
C.I.DisperseYellow39(分散黄39)
C.I.DisperseYellow49(分散黄49)
随着对致敏性药物的认知程度的增加,上表将被不断扩充。
用色谱法对比参照物质对所萃取的染料进行鉴别和定量。
9.4其它禁用染料的检测
考虑到与人类生态相关的其它特性,禁用下列染料:
C.I.DisperseOrange(分散橙)
C.I.DisperseYellow23(分散黄23)C.I.
用色谱法对比参照物质对所萃取的分散性染料进行鉴别和定量。
10氯化苯和甲苯的检测
使用有机溶剂萃取纺织材料的方法完成氯化有机载体试验。净化后对萃取物进行气相色谱分析(MSD或ECD检测)。
11多环芳烃(PHA)含量的测定
使用有机溶剂萃取纺织材料的方法完成多环芳烃(PHA)含量的测定试验。净化后用质谱仪(MSD)对萃取物进行气相色谱分析。
下列多环芳烃(PHA)应进行检测:
Acenaphtene(苊)83-32-9
Acenaphthylene(1,8-亚乙基萘)-96-8
Anthracene(蒽)-12-7
Benzo[a]anthracene(苯并[a]蒽)56-55-3
Benzo[a]pyrene(苯并芘)50-32-8
Benzo[b]fluoranthene(苯并[b]荧蒽)-99-2
Benzo[ghi]perylene(苯并[ghi]苝)-24-2
Benzo[k]fluoranthene(苯并[k]荧蒽)-08-9
Chrysene(屈)-01-9
Dibenz[a,h]anthracene(二苯蒽)53-70-3
Fluoranthene(荧蒽)-44-0
Fluorene(芴)86-73-7
Indeno[1,2,3-cd]pyrene(茚并[1,2,3-cd]比)-39-5
Naphthalene(萘)91-20-3
Phenanthrene(菲)85-01-8
Pyrene(芘)-00-0
12色牢度试验
下列各项色牢度试验,仅测定贴衬织物的沾色牢度级别。使用单一纤维贴衬织物。
检测和评价的基本方法是ISO-A01和ISO-A03。
●耐水色牢度的测定按ISO-E01
●耐酸碱汗渍色牢度的测定按ISO-E04
●耐干摩擦色牢度的测定按ISO-X12
●耐唾液和汗渍色牢度测定:本试验按§64LFBG(德国食品、商品和动物饲料法)、BVLB82.10-1(有色玩具耐唾液和汗渍的试验)进行,并且是指按Ⅰ类产品(婴儿用品)的要求应该进行试验的产品(金属附件除外)。本标准不规定特定的牢度级别,仅给出下列陈述作为对试验结果的判断:
——耐唾液和汗渍
或
——不耐唾液和汗渍
13挥发物的测定
本参数适用于按照Ⅰ类至Ⅳ类产品要求进行检测的产品。这些产品含有一层可能会存在下列单一成分的合成材料(如纺织地毯、褥垫,以及泡沫和非用于制造服装的大面积涂层制品):
13.1挥发进空气的甲醛的定量测定
使用规定面积的样品,在规定尺寸的样品室进行检测。
在规定的空气交换速率下,使样品在无甲醛的空气中达到平衡。在连续通风的条件下取规定量的空气样品,用一试验溶液定量吸收所含的甲醛。
根据Oeko-TexStandard中的2.2条对所吸收甲醛进行定量测定。
13.2用气相色谱法进行挥发性物质和有气味化合物的测定
下列挥发性物质和/或有气味物质含量的测定:
●单一成分:
Toluene(甲苯)[-88-3]
Styrene(苯乙烯)[-42-5]
Vinylcyclohexene(乙烯基环乙烷)[-40-3]
4-Phenylcyclohexene(4-苯基环乙烷)[-16-5]
Butadiene(丁二烯)[-99-0]
Vinylcholoride(氯乙烯)[75-01-4]
●总参数
芳香族烃
挥发性有机化合物
使用规定面积的样品,在规定尺寸的试验室进行检测。在规定的空气交换速率下,使样品同调湿的空气达到平衡。在连续通风的条件下取规定量的空气样品,使之通过吸收剂。用适当的溶剂进行解吸。用配有质谱仪(MSD)的气相色谱法测定萃取物中的上述组分含量。
14感官气味测定
14.1气味检测(纺织地毯、褥垫,以及泡沫和不用于制造服装的大面积(非服用)涂层制品)
纺织地毯在铺设好后或多或少地会散发明显的气味。这种新产品所固有的典型气味在几星期后才会消失。
由于具有大量的会产生气味的化合物,因而感官检测是仪器分析的有效补充。
气味检测按照SNV进行。检测试样在封闭系统中形成的气味,分别记录交货状态和贮存后的时间、温度和湿度。
应至少有6人独立评判气味的烈度。评判时使用气味烈度等级。
等级:
1=无气味
2=轻微气味
3=可容忍的气味
4=讨厌的气味
5=不能容忍的气味
中间等级(例如2-3)是允许的。
14.2其它制品的气味测定
除了根据12.1进行气味测试的制品外,其它所有制品均须进行感官气味测定。本试验必须在其它实验开始前进行,一旦样品送达立即进行。但如果有必要,可以在经过增温贮存后,在封闭系统中进行。
如果出现有下列气味情况,根据Oeko-TexStandard不允许进行其它试验。
气味产生于:
*霉菌
*高沸点汽油(彩色油墨)
*鱼腥(耐久处理)
*芳香族碳氢化合物(载体等)
用于消除或覆盖纺织材料气味(产生于油、油脂、染料)的香味(香水),在感官气味检测中不得检出。
15石棉纤维的鉴别
使用至少倍的极化显微镜对石棉纤维进行鉴别。
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