甲苯空气氧化制苯甲酸实验

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苯甲酸是一种重要的化工原料，种可作为食品饲料防腐剂，醇酸树脂和聚酰胺的改造剂，医药和染料中间体的精细化学品，还可用作钢铁设备的防锈剂。在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法,工业生产以甲苯液相空气氧化法为主。工业上苯甲酸的合成大致可以分为两类：一类是用有机催化剂催化有机物合成，另一类是用无机催化剂催化有机物合成。本次实验我们采用QY-HGGC20甲苯氧化制苯甲酸实验装置进行。实验采用空气作为氧化剂，Co含量为11%的环烷酸钴为催化剂。装置可以帮助我们熟悉甲苯液相氧化制苯甲酸的实验装置和工艺流程。了解气液反应器的特点。测定苯甲酸的浓度，掌握甲苯液相氧化的反应规律。实验步骤及分析方法1．用烧杯量取ml左右甲苯并用天平称重(W0)，用针筒将0.5ml左右催化剂加入反应液中并同时加入苯甲醛3-5mL，然后混合均匀。2．完全打开尾气阀8和进料阀10，将物料由进入漏斗11加入到鼓泡塔4中，然后将进料阀10关闭，关小尾气阀8。3．开启温控加热装置将温度设定到90℃，开启空压机向塔内鼓泡，压力到达0.4MPa左右。并记下开始时间。4．当反应塔内温度到达90℃时将温度设定到℃-℃，后，同时调节尾气阀9，使反应体系的压力在0.4－0.6MPa之间和气体流量控制在-L/h之间。记录实验过程中的各种参数值。5．到一定的反应时间(约3-5小时)后，停止对反应器加热，继续通气对反应器进行降温。6．反应器温度到达80℃时打开阀门V2进行出料，将反应液放到三角瓶中称重得到反应液重量(W1)。7．苯甲酸含量的测定（酸碱滴定方法）（1）从热的反应液中迅速移取2ml液体到事先精确称量过重量的三角烧瓶中。（2）精确称量三角烧瓶和样品的重量，得到样品量G。（3）在三角瓶中加入约50ml乙醇，震荡均匀。（4）滴加3-4滴1%酚酞溶液，用已知浓度的标准NaOH溶液进行滴定至终点，记下所用的碱液体积V。8．用无水酒精清洗反应装置。9．进行数据处理，计算粗酸得率。QY-HGGC20甲苯氧化制苯甲酸实验装置

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