第十章污水处理分析监测技术
1.分析技术要求的主要内容是什么？
分析技术要求的主要内容是分析技术文件、分析环境、设施、化学药品、分析试剂、分析试样等项要求。
2.分析技术文件包括哪些内容？
分析技术文件主要由三部分构成：分析技术规程、分析记录与分析报告单。
(1)分析技术规程是分析方法的汇集，是分析工作的技术依据，是分析工作的法规性技术文件，要求分析检验人员、相关管理人员必须予以执行。
一部完整的分析方法，应明确阐释一项分析工作的基本原理，规定了分析工作所需的仪器、药品、试剂及其分析步骤与分析过程、注意事项，明确该项分析所应具备的准确度、精密度、检出极限、适用范围等项参数。
分析方法分类一般分为两类：第一类为国家标准分析方法，简称“国标”；第二类为企业标准分析方法，简称“企标”。
国家标准分析方法一般用在污水处理装置的进水水质分析、处理后出水的水质分析中，报送国家相关管理部门的水质监测分析数据，原则上必须应用国家标准分析方法得出分析数据。废水监测分析方法的标准化管理工作属于专业技术委员会的业务范畴，由国家技术监督局领导。在它的领导下，国家环境保护部于年设立了标准处，主管环境保护标准工作。中国环境监测总站也于年成立了标准室，归口管理环境监测分析方法标准化工。
企业标准分析方法一般用于污水处理装置的过程控制分析工作中，目的是了解、掌握各处理单元、单体处理装置的运行效率与处理水平，为生产的组织与协调提供技术依据。企业标准分析方法由企业技术主管部门组织起草编写，由企业标准化主管部门组织评审并发布实施。
(2)分析记录其设置没有统一的模式。一般复杂分析项目要单独设立分析记录，简单分析项目可几个项目共用一份分析记录。分析记录的格式内容应包括分析项目名称、分析时间、取样时间与地点、主要化学试剂消耗量(浓度与体积)、化学药品消耗量(重量或体积)、分析结果、计算公式、分析者、复核者等信息。
分析记录应能够反映分析项目的基本信息，为管理者提供相关管理信息。所以分析记录在格式内容的设置上不局限于上述所述内容，可增可减。实际工作中，可结合分析工作实际与管理工作要求，设置分析记录内容。
分析记录在分析操作岗位使用，保存于分析技术管理岗位。记录的各项内容只能由实际分析操作者据实填写，填写错误时要规范更改。非实际操作者、其他人无权填写与更改分析记录。
分析记录一经形成，其相关的法律责任与效果同时形成。
分析记录的保存期限可根据管理需要设置，一般为2～3年。
(3)分析报告单其设置没有统一的模式。视报告单的报告去向与管理要求，既可以若干个分析项目合用一份报告单，也可以每个分析项目单独使用一份报告单。分析报告单的格式内容可根据管理需要确定，但必须包括以下基本内容：分析项目名称、取样时间、取样地点、分析时间、分析结果、分析者、复核者等信息。
分析报告单的产生必须由实际分析操作者按分析记录的内容据实填写，非实际操作者、其他人无权填写分析报告单。分析报告单不允许填写错误，填写错误的报告单必须作废。
分析报告单应一式两份，报出一份，报告人自存一份。分析报告单一经报出，其相关的法律责任与效果同时形成。
分析报告单的保存期限可根据管理需要设置，一般应与分析记录的保存期限同步，为2～3年。
3.分析环境、设施有哪些要求？
一套功能完备的水质分析实验室，应具备的环境条件包括：稳定的电源供给、稳定的水源供给、实验用水(蒸馏水、去离子水)制备与供给；无振动源、无噪声源、无射线源。同时还应具备下述设施与功能：天平室、高温室、标准滴定溶液室、气源室、化学分析实验室、仪器分析实验室。
4.废水试样的采集有什么要求？有几种采集方法？
废水试样的采集总的要求是所采集的废水试样要有代表性，应能够反映出废水流量、浓度随时间的变化状态，能满足总量控制、浓度控制的管理要求。采集方法如下。
(1)瞬时水样按规定，在某一时刻采样。适用于废水的组分和浓度随时间变化较小、污水处理设施(如调节池)稳定排放的废水。
(2)平均混合水样在一段时间内(按管理需要而定，一般为一昼夜或一个生产周期)，每隔相同的时间分别采集等量水样，然后混合均匀而组成的水样。多用于几个性质相同的生产设备、设施排出的废水，或同一设备、设施流出的流量恒定但水质变化较大的废水。
(3)平均比例混合水样在一段时间内，每隔相同的时间分别采样，然后按相应的流量比例混合均匀而组成的水样。或在一段时间内，流量大时多取，流量小时少取，然后将所取水样混合均匀的水样。适用于废水流量、污染物组成与浓度周期性变化的水质。生活污水一般常采集平均比例混合水样或平均混合水样。
(4)连续比例混合水样在有自动连续采样器的条件下，在一段时间内按流量比例连续采集而混合均匀的水样。
(5)单独水样即单独采样、单独分析，且应随时采样、随时分析，如有必要，还应在取样现场进行水样固定。适用于：污染物组分分布不均匀，如油类、悬浮物等；污染物组分在放置过程中很容易发生变化，如溶解氧、硫化物等。
分时间单元采集样品时，以下项目只能单独采样，不能组成混合样品：pH值、COD、BOD、硫化物、溶解氧、有机物项目。
5.采样过程的质量保证与质量控制如何进行？
采样过程的质量保证与质量控制按下述方法进行。
(1)对含石油类和动植物油的工业废水，一般应采集水面以下10～15cm处的乳化油水样。装贮水样用的容器应预先彻底洗净。
只测定溶解的或乳化的油含量时，采样时要避开水面上的浮油，在水面下5～10cm处采集水样。
测定水中包括油膜的油含量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时要测量油膜厚度和覆盖面积。将三角漏斗固定在球形分液漏斗上(分液漏斗的体积视样品的需要量而定)。采样时，打开分液漏斗的支管活塞，手持分液漏斗和三脚架，将其迅速浸入水中，使水样和油膜一并通过三角漏斗进入分液漏斗中，即将充满时，关闭分液漏斗的支管活塞，快速倒置取出水面。
测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上布置好不锈钢丝网，网上固定着容易吸收油类的介质(如厚滤纸、有机溶剂泡过的纸浆、硅藻土或合成纤维等)。将不锈钢格网放在水面上吸收漂浮的油分。取出钢网，用石油醚溶解油分，按《环境监测分析方法》中石油醚萃取物测定法分析，测出油分含量，单位为mm/m2。
由于油分容易黏附于容器壁上，所以测油的样品不得再次转移或分取，不需将整份样品用于一次实验中。
(2)溶解氧采样时，要注意避开湍流，水样要平稳地充满溶解氧瓶，不得曝气，瓶内不能残留小气泡。在现场用电极法测定溶解氧时，可将预先处理好的电极直接放入被测水质中或mL以上体积的水样瓶中测量。需带回实验室分析测定溶解氧的水样，采样后应现场固定。操作时切忌引入空气，盖好瓶塞后需加水封，防止空气进入水样。最好用冷藏运输。
(3)含硫化物、油和悬浮物的废水样品，应分别单独定容采样，全部用于测定。
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(4)采样前，必须了解与排放废水有关的工艺流程和治理措施，以便于判定存在的干扰和做必要的预处理。
(5)为保证分析结果准确、可靠，每批样品应增加空白实验，并控制空白实验值；开展质控样、加标样的分析，还可采取分样送检、不同原理的分析方法对比以及样品经比例稀释测定等措施，核对监测分析数据的可靠性。
6.废水试样的保存有哪些要求？
保存废水试样的基本要求如下。
(1)抑制微生物的作用。
(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用。
(3)减少组分的挥发和吸附损失。
7.废水试样有几种保存方法？
废水试样的保存方法如下。
(1)冷藏法水样在2～5℃保存，能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度。一般冰箱的冷藏室即可满足此项要求。
(2)化学法
①加入生物抑制剂法在水样中加入生物抑制剂，可以阻止生物的作用。常用的试剂有氯化汞(HgCl2)，加入量为每升水样20～60mg。但对于需要测汞的水样，可加苯或三氯甲烷(CHCl3)，每升水样加0.1～1.0mL。
②加入化学试剂法为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化学试剂。如加酸调节水样的pH值，使其中的金属元素呈稳定状态，一般可保存数周，但对汞的保存时间要短些，一般为一周。
常用保存剂的作用和应用范围见表9-1。
8.分析质量控制包括几个部分？
分析质量控制包括实验室内质量控制、实验室间质量控制两部分。
表9-1常用保存剂的作用和应用范围
9.还原性物质对CODCr的测定有什么影响？
CODCr的分析过程，其化学反应的机理是在酸性条件下有机物被氧化的反应，氧化剂为标准重铬酸钾溶液。因此，在CODCr的分析过程中，如果被测水样中含有还原性物质(如
此外，因为CODCr的分析过程使用氧化剂重铬酸钾，因此，有些氧化性低于重铬酸钾的氧化剂，会导致分析结果偏高，影响分析结果的真实性。
在实际分析工作中，应按分析标准规定的方法，消除还原性物质对CODCr分析测定的影响，确保分析结果真实、可靠。
10.污水中氯化物分析过程中有哪些影响因素？
污水中氯化物的分析主要有三方面的影响因素：指示剂浓度、反应酸度与干扰物质的影响。
氯化物的分析方法是银量法，使用K2CrO4为指示剂，若指示剂K2CrO4的浓度过高，会影响对终点颜色的观察，实际使用的K2CrO4指示剂的浓度以5×10-3mol/L为妥。硝酸银容量法要求溶液的酸度范围为pH=6.5～10.5，若试液碱性太强，可用稀HNO3中和；酸性太强，可用NaHCO3、NaB4O7等中和。在氯化物分析过程中，凡能与Ag+生成微溶性化合物或络合物的阴离子都干扰测定(如
11.如何设置污水中痕量硝基苯类、氯代烃类化合物毛细管气相色谱分析的分析条件？
该项分析采用美国PE公司AutosystemXLGC仪，附有Ni63电子捕获检测器，PE公司色谱工作站。OV-17石英毛细柱，长度为30m，内径为0.22mm。
仪器工作条件如下：柱温为℃；进样器温度为℃；检测器温度为℃；分流比为50∶1；柱前压为20.0psi
12.活性污泥法处理污水过程中菌胶团的破碎方法有几种？
菌胶团的破碎有三种方法。
(1)物理破碎法即用高速组织捣碎机进行破碎，使细菌从菌胶团中释放出来。
(2)化学破碎法即在酸性(如HNO3、H2SO4、HCl等)或碱性(如NaOH、Na2CO3、NaHCO3等)条件下水解菌胶团，使细菌从菌胶团中释放出来。
(3)生物学(酶水解)破碎法使细菌从菌胶团中释放出来。酶水解破碎法中，胃蛋白酶和胰蛋白酶对菌胶团的水解作用一般，而纤维素酶对菌胶团的水解破碎效果比较理想。荷兰微生物学家E.G.Mulder及其同事，采用纤维素酶来解离菌胶团，获得了较好效果。
13.污水处理厂中的“四泥”是指哪四种泥？
“四泥”是指：生活污水处理过程所产生的生活污泥(或称消化污泥)；生物化学处理过程中所产生的生化污泥(活性污泥)；生化处理前，预处理(初沉处理)时所产生的化学污泥；综合处理后所产生的混合污泥(不含生活污泥)。
14.什么是多环芳香烃污染物？
多环芳香烃是指分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等余种化合物。有些多环芳香烃还含有氮、硫和环戊烷，常见的具有致癌作用的多环芳香烃多为四元环到六元环的稠环化合物。
国际癌症研究中心(IARC)(年)列出的94种对实验动物致癌的化合物，其中15种属于多环芳香烃，由于苯并芘是第一个被发现的环境化学致癌物，而且致癌性很强，故常以苯并芘作为多环芳香烃的代表，它占全部致癌性多环芳香烃的1%～20%。
1psi=.76Pa。
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