3,5-二甲基苯甲酸的制备
1.序论
3,5二甲基苯甲酸普及运用齐集物的临盆之中，紧要用来掌握分子链长度。今朝，3,5-二甲基苯甲酸的紧要临盆方法为在氧化金属盐的催化影响下，以均三甲苯为质料而制得，紧要环节分为两步：一、均三甲苯氧化成3,5-二甲基苯甲醛，接着进一步氧化成为3,5-二甲基苯甲酸，须要掌握氧化反响的前提使其停顿在3,5-二甲基苯甲酸的停顿阶段。保守的临盆工艺须要将物料按比例列入反响釜或许反响塔中，阻塞气阀，通入到达肯定压力的空气。首先将均三甲苯、醋酸溶液、催化剂和诱发剂遵循肯定的比例投入反响釜中，提早预热空气，防止寒气体来往物料进而使反响部分中止。通入空气并到达肯定压力，反响物料升温，流量计掌握空气流量，待反响完结后，反响釜泄压，放出物料，冷却结晶，过滤即得滤饼为产品。氧化流程多以经过液相空气或纯氧来完结。催化剂则多以金属盐为主。本文华取动态管式反响器制备3,5-二甲基苯甲酸。动态管式反响器属于平推流反响器，恰当有浓厚液体、固体介入或生成的反响。2.国表里研讨起色
以发烟硝酸氧化均三甲苯获得的3，5-二甲基苯甲酸获得的产率相对较低，、发烟硝酸为强氧化剂，氧化获得的3,5-二甲基苯甲酸的抉择性较差[1]。以醋酸钴为氧化催化剂，液相空气与搀和C9（此中均三甲苯17.9%，偏三甲苯60.6%,连三甲苯11.9%，别的9.6%）制得二甲基苯甲酸，最好工艺：温度℃—℃，压力0.3—0.35MPa，空气流速0.9m3/h，此前提下品质收率14.1%，纯度98.3%，该法子防止了酸性介质介入反响，爱护设立，对设立材质请求低，防止了后期关于酸性溶剂的后责罚[2]。陆守纯采取均三甲苯均相氧化临盆3,5-二甲基苯甲酸，该法子以均三甲苯为质料，不采取酸性溶剂，用环烷酸钻、醋酸钻、蔡酸钻、钻盐中的一种催化剂，直接通空气施行均相氧化得3,5-二甲基苯甲酸。该法子采取中压法，也许抉择0.1—0.4MPa的压力，反响温度℃—℃，其好处在于最大限度地升高了临盆成本，不必冰醋酸做溶剂，对设立无腐化，只用一种催化剂，中温低压氧化，该法子关键部份在于在诱发反响期与氧化反响期，中压与低温使得副反响节减，是产率提拔的关键；只行使一种催化剂，不能将新鲜质料与回收料同时列入。该法子所得3,5-二甲基苯甲酸粗产品含量可达92%—96%。氧气氧化法制备3,5-二甲基苯甲酸[3],该法子采取常压氧化，反响温度℃，无醋酸溶剂的氧化工艺,该法子行使多聚甲醛和四丁基溴化铵为诱发剂，行使多聚甲醛为诱发剂成效更好，含溴长链紧要用做相变化催化，用量很少，0.05%—0.2%便可。行使乙酸正丁酯，紧要影响为掌握反响温度恒定在最好温度领域、加快反响。3.管式反响器的运用
3.1管式反响器在制备化工中心体中的运用3.1.1制备对甲氧基苯甲酸对甲氧基苯甲酸[4]是一种运用普及的药物中心体，保守的釜式反响工艺环节多，在变化物料流程中简单遭到混浊，在保守的反响釜内，物料搀和不平匀。该临盆采取管式反响器，将对羟基苯甲酸碱性溶液与硫酸二甲酯从反响器进口同时投入，而后将反响完的物料与液碱同时投入加热的二级管式反响器施行皂化反响持续化管式反响器所得产品的收率相较抬高，损耗质料节减，反当令间大幅节减，也许很好的节用动力。3.1.2合成环氧脂肪酸甲酯环氧脂肪酸甲酯[5]做为新式环保增塑剂取代邻苯二甲酸酯类增塑剂用于聚氯乙烯成品、食物包装、医用工具玩物等方面。因其是绿色增塑剂，环保无毒，可复活，合适可延续起色，是以具备很大的起色前程。经过管式反响器合成环氧脂肪酸甲酯征服了保守釜式工艺中存在的题目。管式反响器将4—5h的釜式停止反当令间节减为2—10min，完结精准掌握质料配比，大大抬高了反响职掌平安性，节减了副反响，行使高浓度双氧水施行环氧化，为环氧脂肪酸甲酯的产业化供给了新工艺。3.1.3管式反响器制备三氯异氰尿酸三氯异氰尿酸[6]是一种广谱、高效、低毒的杀菌消毒剂，同时也是紧急的产业化学品。氰尿酸三钠盐法是今朝产业临盆中采取至多的法子，由氰尿酸和氧氧化钠反响生成氰尿酸三钠盐，生成的三钠盐再和氯气反响生成三氯异氰尿酸。即先将与搀和配制三钠盐溶液，而后再用Cl2对三钠盐溶液施行氯化。详细的实习手艺门路图如图所示。该法子采取管式反响器，好处在于换热面积大，传热成效好，有助于将编制的反响热实时移走，减小温度摇动；由于传质成效好，有助于反响物的搀和和来往，进而改革管道中的反响处境。3.1.4持续管式反响器中甲基丙烯酸甲酯的迅速齐集[7]该实习采取水(H2O)和二甲基甲酰胺(DMF)为搀和溶剂，包含增加剂氢氧化钠(NaOH)在内的4-氰基-4-(硫代苯甲酰)，戊酸(CPADB)为水溶性链变化(CTA)，偶氮二异丁腈(AIBN)为诱发剂，胜利完结了无皂乳液的原位生成。持续管式反响器不须要停止帮忙光阴的特点，与釜式反响器不同，持续管式反响器使在低成本下大范围临盆品质均一的齐集物成为了事实。其它，在温度掌握方面，管式反响器热通报更为高效，使编制也许坚持在一个恒定平匀的温度气氛中，进而增强了对全面反响的掌握。在持续管式反响器中的RAFT齐集也有很多的报导。各样典型的单体，包含丙烯酰胺，丙烯酸酯和醋酸乙烯酯等，在70℃到℃的反响温度下，均于管式反响器中完结了80%到%单体变化率的溶液齐集。
4.研讨意义
4.1持续化反响采取动态管式反响器持续化临盆3,5-二甲基苯甲酸，征服保守釜式工艺弱点，在反响管一端延续进料，物料经过管式反响器完结反响，在出料口搜聚，全面流程持续施行，防止停止光阴和返混局势，也许大宗量临盆。4.2节减反当令间大大节减了反响所需光阴，将原须要以小时为光阴计量单元的反当令间节减至十几分钟，俭朴光阴成本，抬高临盆效率。精准掌握停顿光阴也许节减副反响，抬高产率。
参考文件
[1]PANZHENGYAO,etc.SynthesisofphotoproterN,N,3,5-tetrameth-ylanilineforvisiblephotoinitrationsystem[J].JinanDaxueXuebao,,11(1):-
[2]李宁,崔宝军,苏东妹,梁泰硕.3,5-二甲基苯甲酸的制备[J].化学与粘合,(03):-+.
[3]刘钦胜,李磊,张做山,柴洪伟,王滢秀,江忠萍.氧气氧化法制备3,5-二甲基苯甲酸[J].山东化工,,48(06):17+20.
[4]颜廷帅,杨巧梅.持续化管道反响器制备对甲氧基苯甲酸[J].化工策画通信,,43(02):+.
[5]刘巧云,石昌富,杨锦梁.管道反响器中合成环氧脂肪酸甲酯[J].精密化工,,30(12):-.
[6]钟瑛.管道反响器制备三氯异氰尿酸工艺研讨[D].华东理工大学,.
[7]李镇.持续管式反响器中高效迅速RAFT齐集编制的建设[D].姑苏大学,.
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